红外光谱分析方法通则中,规定了用红外光谱仪定性定量分析有机物及无机物的通用规则,适用于波数范围为7 800cm'~350cm「(波长1.28 gm~28.57 gum)的红外光谱分析光谱分析仪器 。
定性分析
1使用红外光谱的定性分析包括:
a)吸收光谱解析的方法是基于各基团具有特定波数范围的吸收光谱分析仪器 ,对比测定的吸收光谱与特定吸收的重合情况,推测解析测定物中是否有该基团存在;
b)与已知化合物光谱进行比较的方法是对比测定样品的吸收光谱与已知纯化合物的吸收光谱或标准谱图的相似程度光谱分析仪器 ,对化合物进行定性
2利用上述方法确认化学物质或者利用基团信息推测部分结构时,应当注意以下的事项:a)某吸收带不存在,可以确定某基团不存在;相反,吸收带存在时不一定是该基团存在的确证光谱分析仪器 。b)使用特征吸收表、数据集进行解析推测时应当注意测定物基团的红外吸收受到其邻近结合的原子、分子等的影响,吸收峰的位置、强度、形状会发生变化,c)不需要往往也不可能对光谱中的所有吸收峰指出其归属,首先要注意强峰,但也不可忽略某些特征的弱峰和肩峰。
d)要注意峰的强度所提供的结构信息,两个特征峰相对强度的变化有时可为确证复杂基团的存在提供线索光谱分析仪器 。
e)仅利用红外吸收光谱解析,进行混合物的定性分析比较困难光谱分析仪器 。应使用谱等仪器和其他分析化学手段把混合物分离成单一组分,再利用已知的物理、化学性质进行解析。f)确认化合物或者推测化合物结构时,应当与同样条件下测定的已知的纯化合物吸收光或者谱库中标准谱图进行比较。与多种谱图数据比较时.大多使用计算机及相应的数据库。
定量分析
1概述
定量分析可以使用的红外光谱包括:吸收、ATR、经校正的漫反射、高灵敏度反射光谱、光声光谱、辐射光谱等,镜面反射光谱很难用于定量分析光谱分析仪器 。
木标准只规定了吸收光谱法光谱分析仪器 。其他方法可参照有关规定及仪器使用说明书,使用红外吸收光谱的定量分析是利用已知浓度样品的吸收强度与测定样品的吸收强度进行比较。
2定量方法
2.1工作曲线法光谱分析仪器 。工作曲线是由一系列已知浓度的标准物质得到的,在制作工作曲线和测定样品时应在同一液体池中进行。工作曲线的横坐标为样品的浓度.纵坐标为对应分析谱带的吸光度,
2.2内标法
选择一个标准化合物,它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰,将样品与内标按不同比例混合做工作曲线光谱分析仪器 。选用内标时,应考虑下列几点:
a)其红外光谱比较简单,不干扰样品测定光谱分析仪器 。
b)热稳定,不吸潮光谱分析仪器 。
c)易纯化光谱分析仪器 。
d)具有不受样品谱带干扰的强谱带光谱分析仪器 ,
e)适合于样品制备技术光谱分析仪器 。
2.3比例法
测定二元混合物中两个组分的相对含量光谱分析仪器 。
2.4解联立方程方法
主要用于处理二元或三元混合体系光谱分析仪器 ,为避免较大偏差,应考虑以下条件:
a)在分析峰位置处的吸光度A对浓度c的关系尽量符合比尔吸收定律光谱分析仪器 ,
b)分析峰处各组分之间的吸收系数差别要大光谱分析仪器 ,
c)分析峰的位置应尽量选在“峰尖”,而不要选择“峰肩”位置光谱分析仪器 。d)尽量选择该组分的特征峰作为分析峰或选择该组分的相对较强峰为分析峰,
2.5差示法
可用于测量样品中的微量物质,例如有两种组分A和B的混合物,微量组分A的谱图被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩盖,这时可以利用差示法来测量组分A光谱分析仪器 。目前在很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件功能,
2.6化学计量学方法
目前常用的化学计量学求解联立方程组的方法有十多种光谱分析仪器 ,每种方法都有其特点和适用范围,可根据分析指标进行选择,
2.7无需标准试样的定量方法
该方法基于同时测定大量组成各异的待测试样的各定量谱带的吸光度.运用最小二乘法求各组分的定量谱带吸收系数的最佳值,以此计算各试样的组成光谱分析仪器 。
广东三恩时科技有限公司
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